交联密度测试的操作经验汇集
点击次数:3305 更新时间:2018-12-11
交联密度测试的测试方法,交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。是将EVA样品置于二甲苯中萃取,未经交联的EVA全部溶到二甲苯中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
仪器装置及器具,磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋。试剂二甲苯:A.R级、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)试样制备,取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,(或者按厂家工艺要求固化交联)将已交联好的胶膜剪成小碎片待用。不锈钢丝网袋(120目)制备。洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却。加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为135~144°C)回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致,长度适当。支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。120目不锈钢网,精度为1/10000的托盘电子分析天平。
交联密度测试的分析步骤,不锈钢网袋的制作:将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量为(W1)分析操作,将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样),用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500g准确到0.0001g,将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)将袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。
试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000mL烧瓶要装1000g溶剂;1000mL烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/分。(为防止试样的再度交联,加入溶剂重量1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。